Vichy veden analyysi Ca, Mg

Tällä kertaa minä valmistin näytteet ja QC:t ja Kai teki stantut. Vähän vaihtelua! Taidettiin jopa saada ajoissa tämä valmiiksikin. Näytteet oli samat kuin natriumin kaliumin määrityksessä, eli Saskia Mg 2,9 mg/l  Ca 28mg/l ja Rainbow Mg 10mg/l  Ca unknown ja Olvi Mg 45mg/l   Ca 25mg/l.
Työ meni ripeästi ja FAAS:n käyttö tuli kerrattua. Ei muuta ... paitsi kuvia ... niitä samoja jotka on kaikissa mun blogimerkinnöissä.

It's a volumetric flask!

Raskasmetallit teelaaduista

Tämä työ vaatikin sitten märkäpolton. Oottakaas kun kopioin vihkosta..... "Märkäpoltto on näytteenkäsittelymenetelmä, jolla pyritään poistamaan orgaaninen aines korottamalla lämpötilaa syttymislämpötila-alueelle". Suomeksi sanottuna se oli taas sitä istumista ja haukottelemista muutaman tunnin ajan. Yllättävän rankkaa. Se oli perjantai päivä kun tämä tehtiin. Kain piti lähtä aikaisemmin koulusta ryöstämään pankki tai jotain ja minä jäin sitten yksinään hoitamaan homman loppuun. Ja sehän meni yliajalle. Reilusti yliajalle. Ja se jos ei riitä pilaamaan perjantaifiilistä niin sairastumisen pitäisi. Oli ah niin ihanaa istua ja tuijottaa putkia ja tuntea miten kuume nousee ja särky yltyy. No onneksi sentään viikonlopulle sattui tuo sairastuminen ettei koulusta tarvinnut olla pois kuin yksi päivä. Think positive!

No sitten viikkoa myöhemmin päästiin oikeasti mittaamaan. Tehtiin nopsaa liuokset ja tällä kertaa päästiin mittaamaan GFAAS:lla (Graphite Furnace Atomic Absorption Spektrometer...tai jotain)
Ja yliaikaa taas! Kerran jouduttiin tekemään standardisuora uusiksi ja onneksi voitiin jättää laite mittamaan ja häipyä, kun Tapsa sen lupasi käydä sammuttamassa. Eikä me loppujen lopuksi edes oltu kun jotain puolituntia yliaikaa. Saatiinpahan työ valmiiksi!

A picture!

Siellä on putkissa kamaa ja niitä keitetään typpihapossa ja vetyperoksidissa ja kaikkee jännää. tuota hökötystä minä tuijotin viisi tuntia.

Laanaojan veden analyysi

Työtehtävänä oli mitata rauta ja kalsium pitoisuudet Laanaojan vedestä. Valmistelin näytteitä ja stanttuja rautaa varten ja odottelin että Kai sai tehtyä matriisin. Sitten tein liuokset loppuun ja menin mittaamaan. Kai jäi sillä välin tekemään kalsiumin liuoksia yksin, koska minä raukka olin yksinään joutunut laskemaan ja tekemään kaiken sillä aikaa, kun toinen ei saa edes tehtyä matriisinmuuntajaa. Pyh, eihän tuossa edes mene montaa minuuttia kun nopsaa laskee ja tekee muutaman liuoksen. Easy! No mutta ei me oltaisi molempia pitoisuuksia keretty mitata jos oltaisiin koko ajan oltu samassa paikassa tekemässä samoja asioita. Meillä tuntuu toimivan Kain kanssa tuo yhteistyö. Ei olla toistemme tiellä ja saadaan hommat tehtyä .... joskus jopa ajoissa!

Kuvia olkaahyvät!

Näin täytetään mittapullot merkkiin. Laitetaan silmien korkeudelle ja semmoisella muovisella pikkupipetillä täytetään pikkuhiljaa.

Pullossa lukee natrium. Ei taida olla tämän työn aikana otettu kuva!

Tässä sumea kuva kalibrointisuorasta + minun heijastus. (iPhone<3)

Massan valkaisu

Taas hieman pitkäveteisempi työ. Massaa siis punnitaan 5g erlenmeyerpulloon ja sinne lisätään 100ml vettä ja 80ml natriumhypokloridia. Sitten pidetään vesihauteessa 45 minuutin ajan ja istua ihmetellään, että mitäs sitä tekis odotellessa.

Pullollinen NaClO:a

Ensimmäinen valkaisu vaihe meneillään.

Lämpötilan mittaamista vesihauteesta.

Että niinkin jännä työ!

Vichy-veden määritys K, Na

Tänään mitataan Kaitsun kanssa kalium ja natrium pitoisuudet kolmesta eri vichy vedestä.
Minä tein standardit ja QC-näytteet ja Kai valmisti näytteet. Laskut ei meinannu onnistua kun ei ole yhtään semmoinen olo että jaksaisi keskittyä työn tekoon. Viimenen päivä ennen pitkää viikonloppua selittänee miksi.... Ja toinen syy on se, että joudun lähtemään aikaisemmin kun minulle tuodaan sotkasta huonekaluja kotiinkuljetuksella. Palataanko aiheeseen?
Näytteinä meillä on Rainbow kivennäisvesi, Olvi Vichy ja Saskia kivennäisvesi. Pullojen etikettien mukaan Rainbow sisätlää 0,3mg/100ml natriumia ja 10mg/100ml kaliumia, Olvi 19,5mg/100ml natriumia ja 21mg/100ml kaliumia, Saskia 1,38mg/100ml natriumia ja kaliumia ei oltu merkitty etikettiin ollenkaan.
Työ sujuikin oikein hyvin ja kaikki näytteet olivat suoran alueella joten aivan kovin hirveää kämmiä ei ole käynyt.
Seuraavaksi työn tiimellyksessä otettuja kuvia!

Tässä on standardien valmistus meneillään.

Laite jolla standardisuora tehdään ja näytteet mitataan on FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometer).

Liekin väri menee punertavaksi kun laite sumuttaa siihen natrium pitoista liuosta.

Orgaaninen analyysi

Vihdoinkin se meni läpi! Oli oikein mukava työ vaikka aiheuttikin vähän päänvaivaa ja melkein hermoromahduksen. Sain pienen purkillisen jotain mystistä jauhetta ja tehtäväksi annettiin selvittää, että mitä se on. Aloitin tekemällä aistihavainnot ja liekkikokeen, joka viittasi aromaattiseen yhdisteeseen. Sitten mittasin sulamispisteen ja tein liukoisuuskokeet jotka antoivat aineelle funktionaalisen ryhmän, amiinin.
Ajoin IR-spektrin ja tein amiinin osoituskokeen. Tämän jälkeen jäin jumiin. En millään meinannut löytää potentiaalista vaihtoehtoa, kun en oikein sitä IR-spektriäkään osannut lukea. Sitten Tapsa onneksi vihjasi, että siellähän voisi olla karboksyylihappo myös. Katsottiin IR:spektriä ja piikit olivat oikean vahvuisia ja oikeissa kohdissa ja siitä lähdin sitten osoittamaan karboksyylihapon. Ja kun selvisi että siellä on sekä karboksyylihappo että amiini, tiesin aineen olevan aminohappo. Sulamispisteen perusteella se ei voinut olla kuin yksi aine. Kaivoin sen esiin varastosta ja ajoin siitäkin IR-spektrin ja siitähän tuli samanlainen kuin minun näyteaineen spektristä.
Täytin laput, palautin Tapsalle ja läpi meni, antraniilihappo!

ps. tässä vielä pari kuvaa aineesta

 Jauhetta kellolasilla

 Purkki jossa ainetta on

Massan sakeuden määritys

Mitä on massan sakeus?

Massan sakeus kertoo massassa olevan kuiva-aineen määrän . Kuiva-aineella on huomattava vaikutus papern lujuusominaisuuksiin. Pidemmät kuidut muodostavat tiukemman kuituverkoston.

Miten sakeus mitataan?

Tehdään massasta 1% laimennos.

Suodatetaan imusuodatuksella 200ml:n erissä näytettä viisi kertaa

Saatu kakku kuivataan ja punnitaan.

Sakeus lasketaan seuraavalla kaavalla:

Cs=(K-D)/(Cx(B1/B2))x100%